一、样品制备基础知识： 

　　（1）酸化或溶解样品 

　　样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中； 

　　（2）选择合适的内标元素 

　　内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移； 

　　（3）最好能进行基体匹配 

　　将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到最小，并且有助于得到更为准确的结果数据。 

　　二、消解用酸的选择 

　　固体样品处理常用的无机酸 

　　（1）水：往往并不是最佳选择，因为样品容易残留在容器壁上； 

　　（2）硝酸：消解样品的首选酸，高纯度，低粘度，能消解大多数常见样品； 

　　（3）盐酸：常用于贵金属分析，可以通过蒸发驱赶或HNO₃吸收来去除Cl的干扰，但一些挥发性元素（As, Sb, Sn, Se, Ge, Hg）在驱氯过程中容易以挥发性氯化物的形式损失； 

　　（4）硫酸：在ICP-MS样品制备的过程中很少使用，因为其沸点高，粘度大，很难蒸干去除，且容易形成硫酸盐而使待测元素发生沉降； 

　　（5）氢氟酸：尽量避免使用（HF有毒），消解含硅材料时需要用到，若使用HF消解，应使用配套的惰性进样系统； 

　　（6）磷酸：用于沸石、铁氧体、石英等的消解。高粘度、高沸点，容易形成磷酸盐沉降； 

　　（7）双氧水：在HNO₃消解后，用作有机物的氧化剂； 

（8）高氯酸：由于其氧化能力过强，所以很少使用，一般主要用于溶解钢铁。 

　　三、不能直接测试样品 

　　很多样品的初始状态并不适合直接上机测试，例如： 

　　（1）固体样品 

　　（2）浑浊样品 

　　（3）待测元素含量过高（ICP-MS的最大动态线性范围大约是100ppm） 

　　（4）高基体（建议ICP-MS上机样品TDS<0.2%w/v，TDS为总固态可溶物含量Total Dissolved Solids） 

　　四、上机测试样品要求 

　　建议ICP-MS的样品最好溶解并稀释到以下范围： 

　　（1）<= 0.2%w/v TDS(Total Dissolved Solids) 

　　（2）<= 5%硝酸 生成的干扰包括ArN⁺, NOH⁺ 

　　（3）<= 5%盐酸 生成的干扰包括OCl⁺, ArCl⁺ 

　　五、标样的制备 

　　先将购买的母液（一般为1000ppm）用移液管吸取1mL溶液到100mL容量瓶中并定容，作为储备溶液。分别从储备液中移取10mL、1mL、0.1mL溶液至100mL容量瓶中并定容，得到1ppm、100ppb与10ppb的标准溶液。从1ppm的溶液中移取0.1mL至100mL容量瓶中并定容，得到1ppb的标准溶液。（标曲配制过程中，高浓度稀释至低浓度的稀释倍数不要超过1000倍。标曲的浓度点配制由样品的可能浓度决定）。 

　　六、标样配制注意事项 

　　（1）低浓度的标样溶液，其保存比较短。因此每次校准时最好配制新鲜的标样； 

　　（2）此外高浓度能降低分析元素的损失，如瓶壁吸附； 

　　（3）也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀，如在S存在下的Ba； 

　　（4）移液管或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里； 

　　（5）确保ICP-MS的工作容器都是塑料的（例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP或PP），尽量不要用玻璃容器（Pb, Hg等可以用玻璃）； 

　　（6）在制备标样或者样品的过程中，尽量减少稀释步骤； 

　　（7）应当使用经过校准的微量移液器（例如移液枪），并且使用一次性塑料枪头； 

　　（8）应当在通风橱里面进行制备，以尽量避免空气流通带来的污染。